对准位相匹配砷化镓（GaAs）晶体扩散键合制备方法进行了研究。采用超高真空预键合-高温退火方法，在不同载荷压力条件下，完成了三组准位相匹配GaAs倍频晶体的制备。准位相匹配结构的极化周期长度为219 μm，堆叠层数44层，直径18 mm，有效通光孔径达到15 mm，在通光面未镀膜条件下，最高的基频光与倍频光透射率在30%以上。以主脉冲宽度90 ns，拖尾宽度2~6 μs的横向激励大气压(TEA)-CO2激光器作为基频光光源，通过调谐基频光波长，在4.63~5.37 μm波段内得到了效率大于4%的