采用两步水热法制备了WS2/MgAl-LDH（水滑石）复合材料，通过X-射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X-射线光电子能谱仪等测试分析，表明在MgAl-LDH层间原位合成了WS2纳米粒子。将该复合材料作为催化剂来降解150 mg/L，pH值为3的甲基橙溶液，其结果是：在模拟可见光条件下辐照75 min，该甲基橙溶液的降解率超过80%，且循环性能优异。由此表明，WS2/MgAl-LDH复合材料是一种极具应用潜力的光催化剂。