在无溶剂条件下,由羟基苯甲醛,5-取代-3-巯基-4-氨基-1,2,4-三唑,对甲苯磺酸经过室温研磨合成了5-取代-4-羟基苯亚甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑,此化合物再经硼氢化钠还原得到5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物.其结构分别用IR,NMR和MS进行了表征.此方法具有反应条件温和,操作简单,产率高等优点,是一种有效合成5-取代-4-羟基苯甲氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的新方法.