三维X 射线衍射层析术(3DXRD)是一种快速的、无损的结构表征技术，用于研究毫米尺度的多晶样品中晶粒(亚晶粒)的空间分布。基于上海光源成像线站BL13W1建立三维了X 射线衍射层析术实验方法，并对图像重构中的若干影响因素进行了研究。通过椒盐噪声消除、对比度增强，有效提高了寻峰精度；利用德拜-谢勒环粗校与优值方程循环迭代细校相结合的方法，实现了衍射数据的精确校准，进一步采用并行运算，校准效率提高了4.5 倍。实验结果表明，该方法可同时实现近场和远场衍射信息探测，从而获取样品中晶粒的尺寸、质心位置