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2-甲基-6-丙酰基萘的酰化合成及其分子结构表征
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上传时间: 2020-06-10
详细说明：2,6-萘二甲酸（2,6-NDA）是合成聚酯新材料聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）的重要单体，2,6-NDA结构的高度对称性使得PEN具有直链聚合物的特性，这种特性使得PEN在耐热性、阻气性能和化学稳定性等方面具备非常优越的性能。2,6-NDA的合成可通过氧化2-甲基-6-酰基萘得到，其制备过程中的关键步骤为β-甲基萘的酰基化反应。为了揭示β-甲基萘的酰基化反应过程和机理，本文以Lewis酸AlCl3为催化剂，采用丙酰氯和硝基苯分别作为酰化剂和溶剂对β-甲基萘的酰基化反应进行详细研究。β-甲基萘的酰基化反应结果表明，25℃下控制原料摩尔比n(β-甲基萘) : n(丙酰氯) : (AlCl3) = 1:1.4:1.7，在丙酰氯过量的前提下酰化反应5小时β-甲基萘的转化率为92.53%，目标产物选择性达89.98%，反应得到的酰化粗品用15%的甲醇水溶液进行重结晶精制可得到纯度为99.99%的酰化纯品。采用气相色谱（GC）、质谱（MS）、红外（IR）、核磁（1H-NMR、13C-NMR）及二维核磁解析（g-COSY）对酰化纯品的分子结构进行了详细表征，分析了酰基化产物的官能团信息和分子结构骨架
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